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杭州对羟基苯乙酮的制备方法

发表时间:2022/7/4 11:01:00   来源:http://hangzhou.ayhfswkj.com/news833199.html

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  杭州对羟基苯乙酮俗称针枞酚(piceol),常温下为白色针状结晶,那么杭州对羟基苯乙酮的制备方法你知道吗,跟着小编一块来了解一下吧

  步骤1:酯化反应;在烘干的装有回流冷凝器的单口烧瓶中依次加入苯酚400g(4。25mol),乙酐480g(4。70mol),小心混合缓慢加热至沸腾,回流3h后冷却至室温。分出有机相,蒸馏水洗至近中性,无水硫酸钠干燥后常压蒸馏收集190℃~196℃馏分得无色透明液体杭州乙酸苯酯


  步骤2:Fries重排反应;在烘干的装有电动搅拌器、温度计和加料漏斗的三口烧瓶中加入乙酸苯酯100g(0。73mol),剧烈搅拌下分数次缓慢加入无水三氯化铝120g(0。90mol),加完后开始升温至反应温度反应3h,停止加热,搅拌下加入适量的蒸馏水分解多余的无水三氯化铝。将反应液倾入敞开的容器中,冷却至室温析出棕黄色针状结晶,过滤得对羟基苯乙酮粗品。

  步骤3:精制;将对羟基苯乙酮粗品和20倍量的蒸馏水加入反应瓶中加热至沸腾。分去油层后添加少量活性炭,在沸腾状态下脱色15min,趁热过滤得无色透明液体,室温下静置,冷却,结晶后过滤,真空干燥得白色针状结晶对羟基苯乙酮。

  据调查发现对羟基苯乙酮在动物研究表明,其可增加大鼠胆汁的分泌,同时也能增加胆汁中固体物、胆酸、胆红素的排出量,对四氯化碳引起的肝损伤也有同样作用。因此吞食本品有害,接触对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激作用。

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